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水熱反應(yīng)釜的清洗

1.水熱反應(yīng)釜初度清洗時(shí),稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。初度使用水熱反應(yīng)釜的時(shí)候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高,不然PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始別離保持幾小時(shí),之后再在200攝氏度再保持幾小時(shí),隨后取出天然冷卻。之后再進(jìn)行試驗(yàn)溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽不呈現(xiàn)變形的狀況了。

2.水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的辦法也不同。水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗辦法也不同,要是硅體系的話,能夠加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗刷在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水,挑選濃硝酸和濃鹽酸三比一比列。例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后參加3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),這樣洗出的反應(yīng)內(nèi)膽里外清潔潔凈。

3.清洗辦法:如王水,挑選濃硝酸和濃鹽酸三比一份額。在試驗(yàn)反應(yīng)完畢后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)參加大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個(gè)小時(shí)。注意這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)自身試驗(yàn)反應(yīng)的具體狀況調(diào)整,混合溶液的份額紛歧定是1:5,溫度也紛歧定到180才行。這里的數(shù)據(jù)僅僅提供一個(gè)參考數(shù)據(jù)。但這個(gè)辦法有個(gè)缺點(diǎn),是使得試驗(yàn)的重復(fù)性變差。用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看試驗(yàn)狀況而定。



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